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静态顶空气相色谱仪缩短平衡时间的方法.【新闻】

2022-08-04 来源:泰安机械信息网

静态顶空气相色谱仪缩短平衡时间的方法

静态顶空气相色谱仪的平衡时间往往比分析时间长,分析周期往往是由平衡时间决定的,缩短平衡时间是提高静态顶空气相色谱仪分析速度的关键。平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快,分子扩散系数越大,所需平衡时间越短。一、平衡时间的确定:由于样品性质千差万别,所以平衡时间很难预测,一般通过实验来测定。在5~10个样品瓶中装上同一样品,每个样品瓶采用不同的平衡时间,然后进行气相色谱分析,用待测物的峰面积对平衡时间作图,可确定所需平衡时间。二、缩短平衡时间的方法:1、提高温度:扩散系数与分子尺寸、介质粘度和温度有关。温度越高,粘度越低,扩散系数越大,提高温度可以缩短平衡时间。2、减少样品体积:气体样品或可全部转化为气体的液体样品所需平衡时间要短一些。液体样品的平衡时间除了与样品性质和温度有关,还取决于样品体积。样品体积越大,所需平衡时间越长。而样品体积又与分析灵敏度要求有关。对于分配系数小的组分,加大样品体积可大大提高分析灵敏度,但所需平衡时间相应增加。对于分配系数大的组分,加大样品体积对提高分析灵敏度甚微,可用小的样品体积来达到缩短平衡时间的目的。3、采用重叠平衡:自动顶空进样器具有此项功能,可预设置时间程序进行自动分析。4、搅拌:实验证明,对于分配系数小、在凝聚相中溶解度小的样品,搅拌可使平衡时间缩短一半以上。但对于分配系数大的样品,影响相对小得多。固体样品所需平衡时间长,除了提高温度可以缩短平衡时间外,减小固体颗粒尺寸和增大比表面都可以有效地缩短平衡时间。此外,将固体样品溶解在适当的溶剂中或用溶剂浸润固体样品,也可以缩短平衡时间。

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